所用各种化学药品皆为分析纯,空心玻璃微珠粒径为3一10微米,形貌参见图3a。玻璃微珠在化学镀银前,要进行粗化和活化、敏化处理,使陶瓷粉末表面具有催化的活性中心,使随后的镀覆反应能够在表面进行。粗化液组成为20ml/L H＋2gL NaF,活化、敏化处理采用文献介绍的一步法。

化学镀银溶液的组成及工艺条件见表1。镀覆过程中用SB-5200超声波清洗机以利于粉末的分散,超声波发生器输出功率为300 W,频率为38 kIE。施镀过程中,镀液温度控制在20～30℃范围,时间为1.5小时。镀覆完成后用去离子水清洗粉体三次﹐然后在120℃下、空气中烘干,用精度为l mg的电子天平测定粉末的增重。用HITACHI S-570型扫描电子显微镜对镀银玻璃微珠的形貌进行观察。

镀液配制方法对化学镀银的影响

化学镀银反应如式1所示,在一定的pH值条件下,银氨络合物被甲醛还原,形成金属银,

2[Ag(NHs):]OH+HCHO=2Ag+HcooH+4NH;+Ho(1)首先采用图1(a)所示步骤,将银液加入还原液,然后将微珠加入镀液进行镀覆。结果发现,当银液加入还原液时，镀液即刻变黑;随银液的不断加入﹐烧杯壁上有银镜形成。玻璃微珠加入并经过一段时间镀覆后,玻璃微珠由灰色变黑。

银镜的出现,说明银的析出不完全在微珠表面进行。为了解决上述问题,要用图1(b)步骤,将还原液加入银液进行混合,结果得到透明的镀液,无银镜出现。微珠加入镀液1一2分钟后,镀液变为黄色﹐随时间的延长,黄色逐渐加深至深褐、黑色。粉体烘干后仍保持黑色。银液和还原液不同混合次序导致截然不同的镀液,和这两种溶液的pH值有关。经测定,银液和还原液的p田值分别为12.2和7.7,因此，将还原液加入银液时,混合处局部区域的 pH值与银液相近,在较高的p田值环境下,银析出反应可以进行。反之,银液加入还原液时,混合处的p田值接近7.7,因此可以得到无反应的镀液。

图2为镀覆后粉体的X射线分析结果,表明黑色粉末中有银的衍射峰存在;由图3可见,银确实包覆到玻璃微珠表面,但部分玻璃微珠表面无银,并且在有银的表面,也没有形成连续致密的膜层。根据反应后粉体增重,即银的析出量测定,可知粉体中银的含量为6.7%。